磷酸铁锂合成(3)

文章来源:实习实训中心发布时间:2025-05-06浏览次数:11

文章来源于:化工技术宝典公众号

3. 溶胶-凝胶法

溶胶-凝胶法合成磷酸铁锂(LiFePO₄)的典型流程包括以下步骤:

原料配制:将锂源(如醋酸锂、氢氧化锂)、铁源(如硝酸铁、柠檬酸三铁)、磷源(如磷酸、磷酸二氢铵)分别分散于无水乙醇中,超声处理形成浆液(浓度1-3 mol/L);碳源(如葡萄糖、蔗糖)单独配制为质量浓度5%-10%的浆液。

  1. 混合与凝胶化:在50-70℃水浴下混合各浆液,按Li:Fe:P=1:1:1的摩尔比加入螯合剂(如柠檬酸、聚乙二醇),调节pH至6-8,持续搅拌2-8小时形成湿凝胶。

  2. 高压反应:湿凝胶转移至高压釜,惰性气体(如N₂、Ar)吹扫后,在250-280℃、8.5-20 MPa下反应2-8小时,随后降压并干燥得到前驱体。

  3. 烧结:前驱体在450-600℃惰性气氛中烧结3-10小时,获得碳包覆的磷酸铁锂材料。

溶胶-凝胶法生产的磷酸铁锂正极材料由于是分子级混合,成分分布均匀,材料电化学性能相对较好;反应温度较固相法低(固相法需>700℃),能耗减少30%以上;且可通过调节pH、螯合剂用量等手段优化颗粒形貌(如纳米级多孔结构),提高材料性能。

图片

但该方法也存在以下问题:

1. 工艺复杂:需多步干燥和高压处理,周期长达数天。

2. 成本高:有机试剂(如柠檬酸)和惰性气体消耗增加成本。

3. 干燥收缩:凝胶干燥易导致微孔塌陷和颗粒团聚,影响振实密度。

未来可通过微波/超声波辅助缩短凝胶化时间、梯度烧结优化晶体结构等手段进行工艺优化;通过多碳源复合技术提升导电性并减少碳添加量;通过材料改性,掺杂金属离子(如Mn、Co)提升放电电压。

溶胶-凝胶法在实验室研究中展现出高均匀性和可控性优势,但工业化推广仍需突破工艺效率与成本限制。未来发展方向聚焦于工艺集成化(如微波辅助)和材料复合化(如多元素掺杂),以适配动力电池对高能量密度和长循环寿命的需求。

一审一校:黄杨

二审二校:何玲

三审三校:雷振友