文章来源于：化工技术宝典公众号
4. 水热/溶剂热法
水热/溶剂热法合成磷酸铁锂（LiFePO₄）的典型流程包括以下步骤：
原料混合：将锂源（如LiOH、Li₂CO₃）、铁源（如FeSO₄、FeCl₃）和磷源（如H₃PO₄）按特定摩尔比混合，通常铁源:磷源:锂源为1:1:1-3，并加入中和剂（如氨水）以减少锂消耗。
水热反应：混合溶液转移至高压反应釜中，在惰性气体保护下加热至140-200℃，反应1-6小时。
后处理：反应后冷却、过滤、洗涤去除副产物（如硫酸铵），真空干燥得到LiFePO₄前驱体。
碳包覆：前驱体与碳源混合，在惰性气氛中高温焙烧（如700℃），形成碳包覆层以提升导电性。
锂回收：部分工艺通过沉淀剂（如Ba(OH)₂）回收母液中的LiOH，实现锂资源循环利用。
水热/溶剂热法生产的磷酸铁锂正极材料产品可以控制获得纳米级颗粒，纯度高、晶面可控，具有较高电导率和倍率性能；通过中和剂和锂回收技术（如微波水热法），锂利用率可达90%以上，可显著降低成本；副产物（如硫酸铵）可作化肥，减少废液处理压力。
但此方法对设备要求高，需耐高温高压反应釜，初期投资大；需精确控制温度、pH值和反应时间，工艺复杂，生产控制困难，批次稳定性难保证；且材料碳包覆需额外高温烧结步骤，增加能耗。
目前水热法应用尚不如固相法广，但水热法在高性能领域（如动力电池）逐渐推广。威旭、中科院金属所等已实现纳米级LiFePO₄量产。
未来水热法将通过工艺优化，开发微波辅助、连续流反应器等技术，提升产率并降低能耗； 通过推广无废液工艺（如母液全循环），结合生物基还原剂减少污染；通过开发原位碳包覆技术，或掺杂金属离子（如Mn、Co）以提升导电性和容量等方向加以改进和完善。
水热/溶剂热法在高性能磷酸铁锂合成中展现出独特优势，尤其在纳米结构控制和锂资源高效利用方面。尽管当前受限于设备成本和工艺复杂度，但随着微波辅助、锂回收技术的突破，其在大规模储能和动力电池领域的应用潜力巨大。
一审一校：黄杨
二审二校：何玲
三审三校：雷振友
